感應耦合電漿光學放射光譜儀 (ICP-OES) 概述

感應耦合電漿光學放射光譜儀 (Inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES) 是一項用於分析微量金屬的分析儀器。它是放射光譜儀的一種,經由感應耦合式電漿 (ICP) 產生能量後轉移到分析元素上,將原子變成激發態並且使它們游離。一旦這些生命期極短的 高能態開始發生弛豫現象 (relaxation phenomenon), 就會釋放出特定元素的輻射。輻射波長可說 是每種元素的特性, 而輻射強度則和樣品溶液的濃度成比例。因此, 我們可以同時測定 70 種以上的 元素。ICP-OES 的偵測能力很強,且其最大優勢在於元素測定極為快速而且干擾程度低。

ICP-OES 由兩個主要部分組成:感應耦合電漿 (ICP) 及光學放射光譜儀 (optical spectrometer)。氬氣通常用來產生電漿。當石英鉅管開啟時,一強大的磁場隨之產生,氬氣會在此磁場被離 子化並流向磁場,然後隨即產生一高溫穩定的電漿。

蠕動幫浦負責將液態的樣品送入霧化器 (nebulizer) 中,在此空間裡樣品會被離子化並直接送 入電漿火焰當中。樣品會立即與電子及其他電漿中帶電的離子相碰撞,進而裂解成帶電的離子。 不同種類的分子將降解成其對應的原子,原子中的電子脫離後,會重覆結合到電漿中,並產生相 關元素的特定波長光譜。

蠕動幫浦負責將液態的樣品送入霧化器 (nebulizer) 中,在此空間裡樣品會被離子化並直接送 入電漿火焰當中。樣品會立即與電子及其他電漿中帶電的離子相碰撞,進而裂解成帶電的離子。 不同種類的分子將降解成其對應的原子,原子中的電子脫離後,會重覆結合到電漿中,並產生相 關元素的特定波長光譜。

實驗用水品質對 ICP-OES 的影響

ICP-OES 的偵測極限在 0.1~1 µg/L 或 ppb,會隨不同種類偵測器而有所不同。即使這樣的 極限不能滿足微量元素偵測需求,ICP-OES 仍是日常分析實驗中非常有效及實用的技術,並於環 境檢測或化學實驗室中佔有很重要的地位。

在 ICP-OES 分析過程中,樣品會氣化及離子化並成為離子供光學偵測器偵測。氬氣反應時可 能的干擾因素已被完整的研究探討,而此電漿技術已被設計改良成可供個人簡易操作的一項技術。

水雖未在分析的過程被使用,但樣品、空白對照、標準品製備步驟皆需要高純度的水。前處 理選用的水需符合以下兩項特性:

  • 不會與待分析金屬產生干擾。
  • 允許儀器運作於最佳的狀態,例如:減低 ICP-OES 可能的污染物質至最低。

ICP-OES 分析用水所需品質,則應符合以下標準:

  • 低離子含量,以避免與待測物質產生干擾。通常 18.2 MΩ•cm 的比阻抗值可保證水中不含會 與待測物質干擾的離子。高比阻抗值可透過數種技術來達成,如結合逆滲透 (reverse osmosis)、 連續電子式去離子 (electrodeionization) 或混床式離子交換樹脂 (mixed bed ion exchange resins) 等技術。
  • 低顆粒含量以避免破壞霧化器 (nebulizer)。顆粒種類可能包含硬顆粒及膠體 (colloids)。於水 純化步驟終端放置一 0.22 µm 過濾器可確保水中不會有干擾的顆粒存在。
  • 低微生物或細菌含量。因微生物或細菌亦可能變成顆粒,進而損壞霧化器。於水純化步驟終端 放置一 0.22 µm 過濾器可確保水中微生物含量低於 1 cfu/mL。
  • 合理或低含量的有機物質。有些較大且從自然界物質降解的有機物質如木質素、腐質酸等,可 能會於離子化過程中附著在霧化器的表面。這些大顆粒有機物質可利用逆滲透膜及活性碳將之 有效的去除。其他種類的有機物質亦可藉由紫外燈光氧化過程進行去除。

利用 ICP-OES 分析 Type I 超純水顯示,在超純水中所有偵測元素的含量都在偵測極限 (detection limit) 以下。因此 Type I 等級的超純水,可用以稀釋校正曲線所需標準品,亦可用在樣品的潤洗及 樣品的分解步驟。

下方為利用 Iris Intrepid (Thermo) ICP-OES 分析的結果,可佐證上述的說明 :

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選擇適當的純水做為 ICP-OES 實驗用水

默克密理博研發出許多滿足 ICP-OES 實驗者所需的超純水製造機。例如:Milli-Q Integral、 Milli-Q Advantage、Milli-Q Reference、Synergy UV、Simplicity UV、Direct-Q UV 等機型。

在選擇實驗室 ICP-OES 實驗所需超純水時,可根據以下各項因素綜合考量之後,選擇最適 當的系統:

  • 分析方法
  • 研究方法所需的水用量
  • 方法的偵測極限 (detection limits)
  • 純水系統的確效 (validation) 需求
  • 實驗室純水系統的供水來源
  • 實驗室日常所需純水/超純水用量
  • 實驗室的空間配置
  • 線上即時監控系統: 確保純水品質保持在正常規格範圍內
  • 實驗室中其他需要使用純水的分析儀器或應用
  • 實驗室的分析儀器或實驗應用的未來規劃

1. 資料來源: http://www.millipore.com/lab_water

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